饲料—粗灰分含量的测定—分量法

一 规模

本办法规则了饲猜中粗灰分测定。

本办法适用于合作料、浓缩料及各种单一饲料。

二 引证规范

GB 1.4 规范化工作导则化学剖析办法规范编写规则

三 原理

试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分数表明。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包含混入饲猜中的砂石、土等，故称粗灰分。

四 仪器设备

4.1 实验室用样品破坏机或研钵。

4.2 分样筛，孔径0.45mm(40 目).

4.3 剖析天平，感量0.0001g。

4.4 高温炉，有高温计且可操控炉温在550±20℃。

4.5 坩埚，瓷质，容积50mL。

4.6 枯燥器，用氯化钙(枯燥试剂)或变色硅胶作枯燥剂。

五 试样制备

取具有代表性试样，破坏至0.45mm(40 目)。用四分法缩减至200g，装于密封容器。避免试样的成分改变或变质。

六 操作过程

将洁净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入枯燥器冷却30min，称量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 为恒量。

称取2～5g 试料(灰分质量0.05g 以上)，精确至0.0002g，置于已恒量的坩埚中，在电炉上小心炭化， 在炭化过程中，应将试料在较低温度状况加热灼烧至无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉， 于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入枯燥器中冷却至30min，称量。再同样灼烧1h， 冷却，称量，直至两次质量之差小于0.0001g 为恒量。

7 成果核算

按下式核算粗灰分的质量分数：

X=100(m2-m0)/m1-m0

式中： m0──为恒质空坩埚质量，g;

m1──为坩埚加试料的质量，g;

m2──为灰化后坩加灰分的质量，g。

所得成果应表明至0.01%。

8 精密度

每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为剖析成果。

粗灰分含量在5%以上，答应相对偏差为1%;

粗灰分含量在5%以下，答应相对偏差为5%。

9 参考文献

GB/T 6438-92 饲猜中粗灰分的测定办法

动物油脂 动物肉粉 饲料用油 单一饲料